مفاهیم اصلی

در این آموزش، شما با تجزیه و تحلیل تبلور مجدد و مراحل مورد نیاز برای انجام آن آشنا شوید.

موضوعات تحت پوشش در مقالات دیگر

تبلور مجدد چیست؟

را تعریف تبلور مجدد تکنیکی برای خالص‌سازی ترکیبات است که در آن یک ترکیب در یک حلال حل می‌شود و به آرامی سرد می‌شود تا کریستال‌هایی تشکیل شود که شکل خالص‌تری از ترکیب هستند.

دانشمندان از تبلور مجدد برای خالص سازی جامدات، معمولاً محصولات، از واکنش های شیمیایی مختلف استفاده می کنند. این فرآیند شامل حل کردن یک جامد در محلول، سپس اجازه دادن به ماده محلول برای متبلور شدن تدریجی است. این باعث تولید ترکیبات با خلوص بالا می شود، کیفیتی که با حضور کریستال های یکنواخت قابل مشاهده است.

تبلور مجدد یک روش چالش برانگیز برای انجام صحیح است. محققان باید با دقت تمام تأثیرگذاران را کنترل کنند متغیرهااز جمله دما و زمان، برای اطمینان از تبلور مجدد موفق محصول خود.

تبلور مجدد در مقابل تبلور

اگرچه رویه‌های تبلور و تبلور مجدد شباهت‌هایی را نشان می‌دهند، تعاریف مربوطه آنها متفاوت است. اولا، کریستالیزاسیون یک تکنیک جداسازی است. این شامل رسوب کریستال ها از محلول از طریق انتقال در شرایط حلالیت املاح است. کریستال های به دست آمده را می توان به راحتی تشخیص داد و متعاقباً از محلول فیلتر کرد. قوانین حلالیت به شما می گوید که آیا رسوب تشکیل می شود یا خیر.

از سوی دیگر، تبلور مجدد نیاز به خالص سازی کریستال هایی دارد که قبلاً از طریق روش کریستالیزاسیون به دست آمده اند (از این رو پیشوند “re” که این حس تکرار را تقویت می کند). دانشمندان به این فرآیند دوم روی می آورند زیرا کریستال های تولید شده از طریق تبلور اغلب حاوی ناخالصی هستند. تبلور مجدد ترکیبات حذف موثرتر این ناخالصی ها را تسهیل می کند. این فرآیند حتی می تواند چندین بار تکرار شود و خلوص ترکیب مورد نظر در طول هر آزمایش افزایش یابد.

رسوبات در مقابل کریستال ها

اکنون باید یک اختلاف مرتبط دیگر، تفاوت بین تشکیل رسوب و تشکیل کریستال را مورد بحث قرار دهیم. رسوب مخلوط جامدی از ترکیبات است که از محلول بیش از حد اشباع شده سرچشمه می گیرد و از آن خارج می شود. با این حال، مواد رسوب‌شده ممکن است لزوماً خالص نباشند و می‌توانند حاوی چندین ترکیب باشند.

در مقابل، تنها یک ترکیب هر کریستال معین را تشکیل می دهد. این منجر به یک محصول بسیار سازمان یافته و ساختاری یکنواخت می شود. در مقابل، رسوبات ساختار ظاهری ندارند. بنابراین، در حالی که رسوبات نسبتاً آسان رخ می دهند، تهیه کریستال ها فرآیندی بسیار دشوارتر است.

مکانیسم تولید کریستال ها شامل حرارت دادن یک محلول تا دمای بالا به منظور اشباع شدن آن است. این دمای بالای هدف اغلب نزدیک به نقطه جوش حلال است. سپس، منبع حرارت را بردارید و اجازه دهید محلول به دمای اتاق برگردد.

با کاهش دما، حلالیت ترکیب در محلول نیز کاهش می یابد. به زودی، محلول فوق اشباع می شود و باعث تشکیل کریستال می شود. همانطور که بحث شد، این کریستال ها سپس از محلول در خنک کننده رسوب می کنند دمای تبلور مجدد.

تبلور مجدد زیبا از یدید سرب

در اینجا روش کامل برای دیدن یکی از زیباترین تبلور مجدد در این سیاره است!

فرآیند تصفیه

همانطور که توضیح داده شد، فرآیند تبلور مجدد، ترکیبات فرآیند کریستالیزاسیون را بیشتر خالص می کند. مکانیسم هایی که توضیح می دهند که شامل حل همزمان ترکیب و ناخالصی های آن در حلال است. در طی این فرآیند، یا ترکیب مورد نظر یا ناخالصی ها می توانند از محلول خارج شده و دیگری را پشت سر بگذارند.

دانشمندان این محلول ها را برای حذف ناخالصی های نامحلول موجود در داخل فیلتر می کنند. سپس می توانند حلال را تبخیر کنند و ترکیب جامد را جدا کنند.

بذرکاری چیست؟

برای تسریع فرآیندهای تبلور و تبلور مجدد، دانشمندان می توانند از تکنیکی به نام بذر استفاده کنند. کاشت ابتدا شامل فرو بردن یک کریستال کوچک یا دانه از املاح در محلول اشباع شده است. پس از این مرحله، کریستال های بزرگتر می توانند تشکیل شوند و متعاقباً روی این کریستال بذر رشد کنند.

این عمل کارایی تبلور مجدد را افزایش می دهد زیرا هر گونه وابستگی به برخوردهای مولکولی تصادفی را از بین می برد. کریستال بذر تعامل مولکولی بیشتری را تحریک می کند و تشکیل کریستال را تسهیل می کند و روند کلی را سرعت می بخشد.

انواع تبلور مجدد

1. تبلور مجدد تک حلال

این نوع تبلور مجدد اساسی ترین و در نتیجه بیشترین استفاده است. این فرآیند شامل حل کردن یک ترکیب “A” و ناخالصی “B” در یک سیستم حلال گرم شده است. با سرد شدن این محلول به دمای اتاق، حلالیت ترکیبات موجود در محلول کاهش می‌یابد و باعث می‌شود که ترکیب مورد نظر از مخلوط متبلور شود.

2. تبلور مجدد چند حلالی

این روش تبلور مجدد از نظر روش درگیر شباهت زیادی به روش اول دارد. با این حال، تبلور مجدد چند حلالی به دو حلال و گاهی اوقات بیشتر نیاز دارد. ترکیب “A” و ناخالصی “B” در اولین حلال حل می شوند. سپس، افزودن یک حلال دوم باعث عدم حل شدن و رسوب A یا B می شود. جزء دیگر مخلوط در محلول باقی می ماند.

مزایای استفاده از یک جفت حلال

دانشمندان معمولاً زمانی از چندین حلال استفاده می کنند که هیچ حلال منفردی تمام معیارهای آن روش تبلور مجدد را برآورده نمی کند. هر جفت حلال حاوی یک “حلال محلول” است که در آن ترکیب محلول است و یک “حلال نامحلول” که ترکیب در آن نامحلول است. حلال محلول و حلال نامحلول باید قابل امتزاج باشند، به طوری که نسبت های مورد استفاده حلالیت آنها را در محلول محدود نکند.

برای کار با این دو حلال، ابتدا باید ترکیب خود را در حلال محلول داغ حل کنید. سپس حلال نامحلول داغ را به صورت قطره ای به این مخلوط اضافه می کنید تا کدر شود. سپس مقدار کمی حلال داغ اضافه می‌کنید تا مخلوط شفاف شود، سپس اجازه می‌دهید تا خنک شود و متبلور شود، همانطور که در طول تبلور مجدد با یک حلال انجام می‌دهید.

نحوه انجام یک روش ساده تبلور مجدد

در زیر یک راهنمای گام به گام برای تکمیل فرآیند تبلور مجدد مجدد آورده شده است.

1. ابتدا حلال ناخالص را وزن کرده و آن مقدار را ثبت کنید. سپس ترکیب ناخالص را به یک سیستم حلال اضافه کنید.

2. این سیستم حلال را تا دمای مورد نظر خود یا نقطه جوش آن گرم کنید. اطمینان حاصل کنید که دما را با افزایش تدریجی افزایش دهید تا اطمینان حاصل شود که بقیه فرآیند به آرامی پیش می رود.

3. اجازه دهید محلول بدون مزاحمت بماند. اجازه دهید دما به آرامی کاهش یابد و به دمای اتاق برسد. اگر کاهش تدریجی دما را حفظ نکنید، ممکن است به جای کریستال های مورد نظر، رسوب تشکیل شود. علاوه بر این، فلاسک را روی سطح سخت قرار ندهید، که باعث “شوک خنک کننده” از راه حل شما در عوض، فلاسک را در یک شیشه عایق قرار دهید یا آن را به یک دستگاه ثابت و ایمن ببندید. تبلور مجدد یک فرآیند تدریجی است. در حین انتظار بی تاب نشوید و از اقدامات احتیاطی مناسب استفاده کنید.

4. برای کاهش بیشتر دما، محلول را در حمام آب یخ قرار دهید. این امر با سرعت بخشیدن به واکنش تبلور مجدد، تشکیل کریستال ها را تسهیل می کند. مدت کوتاهی پس از اتمام این مرحله، باید کریستال های زیادی را مشاهده کنید.

5. کریستال ها را از طریق فیلتراسیون خلاء فیلتر کنید.

6. کریستال ها را با هوا خشک کنید. سپس این ترکیب بازیافت شده را وزن کنید.

7. درصد بازیابی ترکیب مورد نظر خود را محاسبه کنید. برای انجام این کار، وزن پس از خالص سازی، به دست آمده در مرحله شش، را بر وزن قبل از تصفیه، که در مرحله یک به دست آمد، تقسیم کنید – سپس این مقدار را در 100٪ ضرب کنید. اگر درصد بازیابی شما بین 70 تا 100 درصد باشد، می‌توانید روش خود و مقدار محصول بازیابی شده را «بسیار خوب» ببینید.

8. کمیت درصد بازیابی خود را با یک بازرسی بصری تحسین کنید. اگر کریستال‌ها از نظر شکل و اندازه یکنواخت به نظر می‌رسند، و همچنین سطوح براقی را نشان می‌دهند که نور را جذب می‌کنند، روش خود را با موفقیت به پایان رسانده‌اید. ممکن است بخواهید خلوص ترکیب خود را بیشتر تشخیص دهید، که می توانید با انجام تجزیه و تحلیل نقطه ذوب و مقایسه دمای به دست آمده با مقادیر ادبیات انجام دهید.

محدودیت های تبلور مجدد

اگرچه بسیار مفید است، اما تبلور مجدد دارای محدودیت ها و پیامدهایی است. اولاً، ترکیب مورد نظر باید در شرایط استاندارد حالت جامد را اشغال کند. این بدان معنی است که موادی از جمله روغن ها، گریس ها و موم ها را نمی توان در شرایط استاندارد متبلور یا متبلور کرد.

خلوص مواد خام شما نیز مطرح می شود. موفقیت فرآیندهای تبلور مجدد مستقیماً به حلالیت هر جزء مربوطه از ماده اولیه شما بستگی دارد. اما این ماده باید تقریباً 80 درصد ترکیب مورد نظر شما را داشته باشد. به عبارت دیگر، بیشتر باید خالص باشد. در غیر این صورت، تبلور مجدد به آرامی پیش نخواهد رفت.

در نهایت، برای هر مرحله تبلور مجدد، مقداری از ترکیب مورد نظر حتی پس از سرد شدن در محلول باقی می ماند. به همین دلیل، هر مرحله تبلور مجدد باعث کاهش بازده کلی ترکیب مورد نظر می شود. برای کاربردهای در مقیاس کوچک، مانند آزمایشات آزمایشگاهی، این تأثیر زیادی ندارد. با این حال، برای برنامه های کاربردی در مقیاس بزرگ مانند تولید دارو، حتی درصد کمی از دست دادن حجم زیادی از ترکیب را نشان می دهد.

همه این محدودیت ها باید در هنگام تصمیم گیری برای استفاده از تبلور مجدد برای یک فرآیند معین در نظر گرفته شوند.

کاربردهای تبلور مجدد در دنیای امروز

تبلور مجدد کاربردهایی دارد که در صنایع صنعتی، پزشکی و دارویی گسترش می یابد. تکنیک هایی مانند کنترل بافت، توسعه دارو و تصفیه درمان همگی شامل این روش می شوند.

اما صنعت داروسازی در واقع بیشترین استفاده را از روش های تبلور مجدد می برد. فرآیندهای تصفیه و جداسازی کلید جداسازی مواد فعال مختلف هستند. این مراحل به نوبه خود از سنتز بسیاری از داروها و داروها خبر می دهد.